你覺(jué)得卡爾費(fèi)休水分滴定儀這個(gè)操作步驟規(guī)范嗎?
1、管道連接
(1)按說(shuō)明書(shū)要求連接好所有管路,擰緊三通閥上的三個(gè)螺母,不得有松動(dòng),管路不得對(duì)折。
(2)用四針連接線連接主機(jī)和控制器。
2、開(kāi)機(jī)
(1)打開(kāi)電源,打開(kāi)主機(jī)背面的電源按鈕。
(2)將定量卡爾費(fèi)休試劑、無(wú)水甲醇和廢液瓶放在試劑瓶架上。
(3)按住甲醇按鈕,甲醇從試劑瓶進(jìn)入比色皿,甲醇量以浸入電極的兩個(gè)接觸腿為宜;更多的甲醇消耗更多的卡爾費(fèi)休試劑。
3、卡爾費(fèi)休水分滴定儀設(shè)置參數(shù)
(1)按參數(shù)設(shè)置鍵設(shè)置樣品用量,由樣品含水量調(diào)節(jié),一般為0.03ml/2s。當(dāng)樣品含水量較小時(shí),設(shè)為0.01ml/2s。
(2)按設(shè)置參數(shù)鍵調(diào)整轉(zhuǎn)速,最好在100-200轉(zhuǎn)/分。
(3)終點(diǎn)位置為1200,快滴位置可根據(jù)試劑實(shí)際情況調(diào)整。設(shè)定轉(zhuǎn)速時(shí),液面應(yīng)形成一定的渦流,有利于樣品充分反應(yīng)。
4、空白檢測(cè)
(1)按吸液鍵吸入卡爾費(fèi)休試劑,充滿測(cè)量管,儀器自動(dòng)停止吸液。
(2)按空白鍵,試劑通過(guò)計(jì)量管進(jìn)入比色皿,自動(dòng)提示到終點(diǎn)扣除無(wú)水甲醇中的水分。
5、校準(zhǔn)
用微型注射器吸取10ul蒸餾水。當(dāng)空白到達(dá)終點(diǎn)時(shí),將其注入校準(zhǔn)界面的反應(yīng)杯中,然后按確定按鈕。儀器自動(dòng)到達(dá)終點(diǎn)并記憶數(shù)據(jù);校準(zhǔn)可測(cè)量五次,計(jì)算平均值并保存。注:校準(zhǔn)試驗(yàn)時(shí),應(yīng)由一名操作人員操作,觀察水當(dāng)量的再現(xiàn)性。
6、樣品測(cè)量
(1)將樣品轉(zhuǎn)移到反應(yīng)杯中,輸入樣品重量,按OK鍵,儀器開(kāi)始滴定,自動(dòng)到達(dá)終點(diǎn),自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量。
(2)加樣前,比色皿處于理論無(wú)水狀態(tài)。可以按空白鍵自動(dòng)扣水。
7、卡爾費(fèi)休水分滴定儀操作注意事項(xiàng)
(1)樣品適用于卡爾費(fèi)休容量法,樣品易溶于無(wú)水甲醇。
(2)卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)低溫、干燥、避光保存。
(3)長(zhǎng)期不使用時(shí),應(yīng)用無(wú)水甲醇清洗管路和比色皿。
(4)儀表再次使用時(shí),應(yīng)將計(jì)量管拆開(kāi),計(jì)量管內(nèi)有無(wú)水甲醇。
(5)當(dāng)干燥劑變色時(shí),請(qǐng)及時(shí)更換。